1、正式試驗(yàn)前，先做1~2個(gè)廢樣，補(bǔ)充溶液含硫量，達(dá)到電解終點(diǎn)電位便可做正樣。做正樣時(shí)，在瓷舟上稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥試樣0.05g(稱準(zhǔn)至0.0002g),在廢樣上覆蓋一薄層的三氧化二鎢，將瓷舟放入石英托盤上。
2、 打開計(jì)算機(jī)，雙擊“測(cè)硫程序”圖標(biāo)，屏幕上出現(xiàn)一個(gè)程序界面，內(nèi)容分別是：“輸入必要數(shù)據(jù)”、“打開已有報(bào)表”、“做廢樣”、“做正樣”、“打印當(dāng)前報(bào)表”和“退出系統(tǒng)”，用戶可根據(jù)需要選擇其中一項(xiàng)。下面分別介紹各個(gè)項(xiàng)目的功能和操作方法。
(1)《輸入必要數(shù)據(jù)》：?jiǎn)螕粼擁?xiàng)，輸入“送樣時(shí)間”、“送樣單位”、“室溫”等數(shù)據(jù)，單擊“確定”(也可暫時(shí)不輸入有關(guān)數(shù)據(jù)，直接單擊“確定”，因?yàn)樵谧稣龢訒r(shí)，程序會(huì)再次提示輸入必要數(shù)據(jù))。
(2)《打開已有報(bào)表》：?jiǎn)螕粼擁?xiàng)，選擇并打開報(bào)表所在的文件夾，選中要打開的報(bào)表，單擊“打開”即可。若要打印該報(bào)表，單擊打印機(jī)圖標(biāo)即可。
(3)《做廢樣》：?jiǎn)螕粼擁?xiàng)，系統(tǒng)提示“放入煤樣”(單擊“確定”，試驗(yàn)開始；單擊“取消”，取消該次操作。)放入煤樣后單擊“確定”，送樣器開始工作，廢樣試驗(yàn)開始，屏幕顯示試驗(yàn)情況。廢樣試驗(yàn)結(jié)束后，系統(tǒng)提示“現(xiàn)在可以做試驗(yàn)”，單擊“確定”，然后可以做正樣。
(4)《做正樣》：?jiǎn)螕粼擁?xiàng)，系統(tǒng)提示“是否輸入必要數(shù)據(jù)”，若要輸入，單擊“是”，輸入后單擊“確定”，保存即可；若不輸入，單擊“否”，系統(tǒng)提示“放入煤樣”(單擊“確定”，試驗(yàn)開始；單擊“取消”，取消該次操作)。放入煤樣后單擊“確定”，屏幕出現(xiàn)一個(gè)表格，表格的列為試驗(yàn)次數(shù)，第二列為煤樣的重量，第三列為含硫量。單擊屏幕下方的“開始”按鈕，按提示輸入煤樣重量，單擊“確定”，屏幕出現(xiàn)一個(gè)小的顯示框，送樣器開始工作，由計(jì)算機(jī)控制送樣棒推動(dòng)瓷舟分別在700℃處停留45秒,1150℃處停留4分45秒,試樣燃燒后,庫侖滴定自動(dòng)進(jìn)行.當(dāng)電解指示燈亮?xí)r顯示框中不斷有數(shù)字出現(xiàn),表時(shí)試驗(yàn)正在進(jìn)行.待石英托盤及瓷舟返回原位,表中列出含硫量,屏幕提示”做樣已經(jīng)完成,請(qǐng)按確定退出”.單擊”確定”后,放上第二個(gè)煤樣,單擊屏幕下方的”開始”按鈕,按上述方法做下一個(gè)煤樣.如此循環(huán),可做多個(gè)煤樣。當(dāng)做完3個(gè)以上煤樣，退出時(shí)，單擊“退出”，系統(tǒng)提示“是否保存”，單擊“保存”即可。
注意：試驗(yàn)結(jié)束后，數(shù)據(jù)是否存盤，報(bào)表是否打印由操作者自定。
(5)《打印當(dāng)前報(bào)表》：?jiǎn)螕粼擁?xiàng)，選中所要打印的報(bào)表，單擊“打印當(dāng)前報(bào)表”即可打印。
(6)《退出系統(tǒng)》：?jiǎn)螕粼擁?xiàng)，即可退出測(cè)硫程序。
3、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉氣泵與攪拌器，將爐體加熱電流調(diào)節(jié)器到zui小后關(guān)閉電源開關(guān)，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池及電極，電解液可重復(fù)使用，時(shí)間長(zhǎng)短根據(jù)重復(fù)使用的次數(shù)和試樣含硫量高低而定。若電解液的PH值小于或等于1時(shí)，此時(shí)電解液應(yīng)棄之。試驗(yàn)連續(xù)進(jìn)行。如中間間隔時(shí)間較長(zhǎng)，在做正樣前要加做一個(gè)廢樣。把試樣的水份值輸入計(jì)算機(jī)。否則，結(jié)果為分析基含硫量。
