KDTQ-3A型碳氫元素分析儀主要用于測定煤和其它有機物中碳和氫的含量。一定量的試樣在氧氣流中燃燒,生成的水和二氧化碳分別用吸水劑和二氧化碳吸收劑吸收,由吸收劑的增量計算出煤中碳和氫的含量。儀器性能符合GB/T476-2001《煤的元素分析方法》的要求。 該儀器操作簡單,測定迅速,結果準確,可供煤碳、化工、冶金、電力和地質勘探等部門的試驗室使用。
三節(jié)爐法測定煤中碳氫含量的步驟如下:
一、準備工作
裝置檢查:確保整個測定裝置氣密性良好,無泄漏。
溫度控制:
第一節(jié)爐:850±10℃(燃燒煤樣)。
第二節(jié)爐:800±10℃(氧化未燃盡的一氧化碳)。
第三節(jié)爐:600±10℃(去除硫、氯干擾)。
氧氣凈化:通過濃KOH液吸收CO2
,無水氯化鈣吸收塔除去水分。
二、操作步驟
樣品處理:
稱取粒度小于0.2mm的煤樣0.2g(可適當少于0.2g)。
覆蓋少許干燥的三氧化鎢或三氧化鉻粉。
燃燒過程:
將燃燒舟推至燃燒管中,使其剛好在第一節(jié)爐爐口。
1min后,移動第一節(jié)爐,使燃燒舟的一半進入爐子。
2min后,移動爐體,使燃燒舟全部進入爐子。
再過2min后,使燃燒舟位于爐子中央。
保溫18min后,把第一節(jié)爐移回原位。
吸收階段:
取下吸收系統(tǒng),關閉磨口塞,用絨布擦凈,戴上干凈手套,在天平旁放置10min后稱量。
若第二個二氧化碳“U"形管質量變化小于0.0005g,計算時可忽略。
三、注意事項
系統(tǒng)氣密性:需嚴格檢查,避免漏氣或堵塞。
吸收劑更換:
堿石棉約有1/2失效時應及時更換,一般可測5~6個單樣。
水分的吸收劑可測40個左右單樣更換。
溫度控制:第三節(jié)爐溫度不得超過600℃。
四、結果計算
碳含量計算:
公式:C = (M1 - m1) × 0.273 / m × 100%
其中,m2 - m1為吸收CO2后堿石棉U形管的增重,m為樣品質量。
氫含量計算:
公式:H = (m 3- m4) × 0.112 / (m -m5) × 100%
其中,m 3- m4為吸收水分后氯化鈣U形管的增重,m為樣品的內在水分。
